编写说明
1.样品 由原研企业提供,其中广东一方制药有限公司 23个品种,江阴天江药业有限公司 23个品种,北京康仁堂药业有限公司 19个品种,四川新绿色药业科技发展有限公司 18个品种,华润三九医药股份有限公司 2个品种,神威药业集团有限公司 1个品种。样品来源情况均在各品种项下说明。
2.对照物质 各品种项下均说明对照药材 /饮片和对照品的来源、批号和纯度;非中国食品药品检定研究院发放对照品,详细说明来源、批号和纯度;非中国食品药品检定研究院发放对照饮片,由生产企业检定、炮制加工并提供,详细说明来源和批号。
3.对照药材 /饮片溶液、对照品溶液、供试品溶液制备 同该品种项下质量标准中描述。
个别品种配方颗粒所用药材植物来源,中国食品药品检定研究院未发放相应植物来源的对照药材,实验用目前发放的对照药材配制参照物溶液,相应特征峰均可检出。
4.
色谱条件和色谱图 编者关注节能环保绿色检测方法和新的检测技术,在编写过程中,对质量标准规定的液相色谱方法进行了方法转换,经过方法转换的品种,色谱条件并行,色谱图并行,含量测定色谱峰基线分离,指纹 /特征图谱色谱峰相对保留时间和相对峰面积平行进行比较,均能达到质量标准的要求。
4.1 使用超高效液相色谱法的品种,附该品种色谱条件和色谱图。
4.2
使用高效液相色谱法测定的品种,附该品种色谱条件和色谱图;并按照《中国药典》四部通则 0512高效液相色谱法中“ 1. 对仪器的一般要求和色谱条件”项中,第( 4)项“色谱参数调整”的技术要求进行了方法转换,转换为超高效液相色谱条件;【含量测定】项保证测定成分与其他成分基线分离,准确定量,小粒径(约 2μm)填充剂色谱柱不能满足基线分离的情况下,按照通则规定对色谱条件进行调整;【特征图谱】项洗脱梯度程序遵从保持不同规格色谱柱的洗脱柱体积倍数相同,从而保证梯度变化相同原则,同时考虑不同仪器系统体积的差异,适当调整仪器参数,在梯度表中注明 “ Pre injection volume”或者“ After injection volume”。
4.3 考虑方法的普适性问题,提供了 9个案例,北柴胡、醋北柴胡、大枣、独活、秦皮(尖叶白蜡树)、益母草、盐知母、知母、炙甘草(甘草),将超高效液相色谱色谱条件转换为高效液相色谱色谱条件。例如:北柴胡、醋北柴胡质量标准【特征图谱】项规定使用色谱柱为 ACQUITY UPLC BEH C18 ( 2.1mm×100mm, 1.7μm),方法转换使用相同填料,对应高效液相色谱柱为 XBridge C18
( 4.6mm×250mm, 5μm),考虑到超高效液相色谱和高效液相色谱仪器系统体积不同,增加 3分钟前进样平衡时间,测定结果特征峰相对保留时间均在质量标准规定范围内,流速由 0.4ml/min变为 1.5ml/ min,检测时间由 37分钟变为 121分钟。再例如:秦皮(尖叶白蜡树)质量标准【特征图谱】项规定使用色谱柱为 ACQUITY UPLC BEH C18 ( 2.1mm×100mm, 1.7μm),方法转换使用相同填料,对应高
效液相色谱柱为 XBridge C18( 3.0mm×150mm, 2.5μm),测定结果特征峰相对保留时间均在质量标准规定范围内,流速由 0.3ml/min变为 0.7ml/min,检测时间由 17.5分钟变为 21分钟。
4.4
指纹 /特征图谱鉴别是对中药中多化学成分进行的细致分离,多采用梯度洗脱。色谱柱填料颗粒基质、填料表面积、键合相及键合工艺,即键合方式、键合密度、键合后的封端,都会影响色谱柱的保留和选择性。近年来色谱柱的品牌和填料呈现多元化的趋势,不同品牌不同型号填料的色谱柱对指纹 / 特征图谱的多成分分离有一定影响。本书编写过程中,同品牌的色谱柱,选用相同型号填料的色谱柱进行方法转换;不同品牌的色谱柱,选取填料颗粒基质和键合相相近色谱柱进行方法转换。
4.5
所使用仪器 Alliance、 ACQUITY为沃特世科技有限公司生产仪器,其他品牌仪器标注在各品种项下;色谱柱仅注明填料型号和规格。
5.指纹
/特征图谱特征峰参数列表.为更好地服务于读者,本书真实展现实验状态、仪器参数,在特征峰参数列表中注明:组分编号、组分名称、保留时间( min)、理论板数、拖尾因子、相对保留时间、相对保留时间标准规定值及范围、相对峰面积、相对峰面积标准规定范围,供广大分析检测人员对比参考使用。
6.本书的编写方式目前也仅为一种尝试,欢迎使用者批评指正,并联系我们,以便沟通、共同进步( goldpharma@chp.org.cn)。