精细化工及其相关专业的毕业生从事精细化学品生产企业技术工作的人员不在少数。但由于之前缺乏相关技术开发岗位的相应训练,在岗位上需要较长时间进行摸索和学习,往往是由经验较多的工程师对有关技能言传身教,才能适应相关岗位的要求。本书为解决此问题,从精细化工中重要的一大类——有机中间体合成的技术开发和技术改造的通用流程入手,详细介绍试生产过程中必需的一些岗位技巧和要求,同时介绍一些基本原理的应用技巧。
本书依据作者多年的实践经验并结合相关理论对有关问题进行了举例介绍,以便读者能更好更快地结合实际,学有所用。本书可用于化工、精细化工、制药、轻工、应用化学等相关专业本科生、高职学生工艺开发课程选修教材,也针对从事有机中间体技术开发和技术改造、但又缺乏相关经验的人员参考,同时也可供相关企业培训用参考书。
本书从精细化工中重要的一大类——有机中间体合成的技术开发和技术改造的通用流程入手,详细介绍试生产过程中必需的一些岗位技巧和要求,同时介绍一些基本原理的应用技巧。
本书分两大部分。第一部分是介绍有机中间体开发过程中各个阶段的要求、特点、重点和应注意的一些问题,包括选题、小试、中试、试生产过程中要注意的一些问题和应用技巧;同时,还介绍了相关的方案设计报告、总结报告以及操作规程等的编写要求和主要内容。第二部分是介绍有机合成中的一些基本原理和应用,包括热力学、动力学以及有机合成原理的应用。
本书可作为化工、轻工、应用化学、精细化工、制药等相关专业的本科生、高职学生关于工艺开发课程的教材,也适用于从事有机中间体技术开发和技术改造但又缺乏相关经验的人员参考,同时也可供相关企业作为培训用书。
概述1
0.1 先进性1
0.2 经济性1
0.3 环保性2
0.4 安全性3
第一部分 有机中间体工艺开发常识简介
1 文献资料与选题5
1.1 项目来源5
1.1.1 新产品开发5
1.1.2 老产品工艺改革5
1.2 文献查阅和资料收集6
1.2.1 合成相关文献6
1.2.2 物性参数及分析方法7
1.2.3 有关经济数据7
1.2.4 市场资料8
1.2.5 物料衡算和能量衡算资料8
1.3 选题10
2 小试12
2.1 小试的任务12
2.1.1 工艺路线和单元反应操作方法的确定12
2.1.2 反应条件的研究和优化14
2.1.3 破坏性试验14
2.1.4 质量控制方案及方法确定14
2.1.5 物理性质和化工常数的测定15
2.1.6 物料衡算15
2.1.7 生产工艺数据确定15
2.1.8 异常情况的处理15
2.2 小试的注意事项15
2.2.1 小试方案的设计15
2.2.2 实验的观察和记录16
2.2.3 小试分析结果的数据分析16
2.2.4 结果的分析总结和工艺修正16
2.2.5 稳定性试验和破坏性试验16
2.3 小试方案选择举例17
3 中试20
3.1 中试的重要性20
3.2 中试的任务20
3.3 中试的条件21
3.4 中试放大研究的内容21
3.4.1 生产工艺路线的复审21
3.4.2 设备材质与类型的选择21
3.4.3 搅拌器类型与搅拌速度的考查21
3.4.4 反应条件的进一步研究21
3.4.5 工艺流程与操作方法的确定22
3.4.6 原材料和中间体的质量控制22
3.4.7 物料衡算22
3.4.8 试生产工艺参数的确定22
3.4.9 试生产方案的确定22
3.5 中试流程和方法22
3.6 中试注意事项23
4 试生产25
4.1 试生产的重要性25
4.2 试生产的任务25
4.3 试生产必须满足的条件25
4.4 试生产的内容26
4.5 试生产流程26
4.6 试生产注意事项26
5 质检和统计28
5.1 原料分析28
5.2 中控分析28
5.3 产品分析29
5.4 统计29
6 报告撰写简要30
6.1 项目可行性报告30
6.2 方案设计报告32
6.3 总结报告34
6.4 操作规程36
第二部分 基本原理
7 热力学与动力学的基本原理与应用38
7.1 热力学38
7.2 动力学38
7.3 应用举例39
7.3.1 利用热力学和动力学原理控制副反应39
7.3.2 利用平衡原理控制转化率40
8 分离原理及其应用41
8.1 蒸馏和精馏41
8.2 结晶分离42
8.3 过滤和离心分离42
8.4 干燥42
8.5 萃取43
8.6 中和、水析、盐析43
8.7 其他分离方法44
9 合成机理概述45
9.1 亲核反应45
9.2 亲电反应46
9.2.1 芳环上的亲电取代反应46
9.2.2 脂肪族化合物上的亲电反应47
9.2.3 杂原子上的亲电反应47
9.3 自由基反应48
9.4 反应的主要影响因素48
9.4.1 空间效应和电子效应48
9.4.2 溶剂效应50
9.4.3 催化剂51
9.4.4 温度和时间51
9.4.5 底物和进攻试剂51
9.4.6 加料顺序和方式52
9.4.7 传质和传热52
10 常见单元反应的机理与特点分析53
10.1 磺化反应53
10.2 硝化反应与亚硝化反应54
10.2.1 硝化反应54
10.2.2 亚硝化反应55
10.3 卤化反应56
10.3.1 亲核取代卤化56
10.3.2 芳环上的亲电取代卤化反应57
10.3.3 芳烃侧链(脂肪烃)自由基取代卤化59
10.3.4 不饱和烃的卤素加成反应60
10.3.5 羰基化合物的卤取代反应63
10.3.6 酰卤的制备64
10.3.7 其他卤化反应65
10.4 烷基化反应65
10.4.1 C-烷基化反应66
10.4.2 N-烷基化反应68
10.4.3 O-烷基化反应(醚化反应)69
10.5 酰化反应71
10.5.1 N-酰化反应71
10.5.2 C-酰化反应73
10.6 羟基化反应74
10.6.1 亲核取代的羟基化反应74
10.6.2 亲核取代的醚化反应(烷氧基化反应)75
10.6.3 芳环上的羟基化及烷氧基化反应77
10.7 酯化反应80
10.7.1 羧酸法81
10.7.2 羧酸酐法82
10.7.3 酰氯法83
10.7.4 酯交换法84
10.7.5 烯酮法85
10.7.6 腈的醇解86
10.7.7 酰胺法86
10.8 还原反应87
10.8.1 化学还原反应87
10.8.2 催化氢化94
10.9 氧化反应98
10.9.1 氧及臭氧氧化98
10.9.2 过氧化物氧化剂101
10.9.3 金属无机化合物氧化剂105
10.9.4 其他金属氧化剂109
10.9.5 非金属氧化剂111
10.9.6 其他有机氧化剂113
10.10 缩合反应114
10.10.1 羟醛(Aldol)缩合114
10.10.2 醛酮与羧酸的缩合反应115
10.10.3 醛、酮与醇的缩合反应117
10.10.4 酯缩合反应118
10.10.5 烯键参加的缩合反应120
10.10.6 成环缩合反应121
参考文献126