为体现电镀化学分析技术与电镀科学、电镀工业的同步发展，在化学工业出版社支持下，笔者戴永盛历时多年，编写出这本《电镀化学分析手册》。

《电镀化学分析手册》在编写上，着眼于科学性和先进性，着重于实用性和可操作性，尽量做到系统性。以电镀行业普遍采用的成熟工艺技术为主，力求反映具有推广和发展意义的先进工艺技术。

在结构上，全书共五篇，即第一篇电镀化学分析基础、第二篇电镀废水化学分析、第三篇贵金属及其合金电镀化学分析、第四篇常见金属及其合金电镀化学分析、第五篇金属转化膜化学分析，计17章。最常见的镀种和常用的分析方法本书中都有收录，能够适应大多数专业分析人员的使用需求，能够适应大多电镀化验人员的需要，能满足一般技术人员的需要。

《电镀化学分析手册(精)》（作者戴永盛）以电镀行业普遍采用的成熟工艺的化学分析为主，由电镀化学分析基础、电镀废水化学分析、贵金属及其合金电镀化学分析、常见镀种及其合金电镀化学分析和金属转化膜化学分析等五篇，共17章构成。着眼于科学性和先进性，着重于实用性和可操作性，尽量做到系统性，力求反映具有推广和发展的先进工艺的化学分析技术。

《电镀化学分析手册(精)》内容全面、实用，可供机械、电子、化工、轻工、医疗机械等行业从事电镀工作的科技人员、电镀分析工作人员和大中专院校师生阅读、参考。

第一篇 电镀化学分析基础

第1章 分析化学基础知识2

1.1 化学符号2

1.1.1 元素符号2

1.1.2 化学式2

1.1.3 化学反应符号3

1.2 常用的量和单位3

1.2.1 量的名称和符号4

1.2.2 量的单位名称和符号5

1.2.3 已废除的量及其单位6

1.2.4 注意事项6

1.3 数值8

1.3.1 数字的写法8

1.3.2 数值及其表示8

1.3.3 数值的分类8

1.3.4 有效数字的修约规则9

1.3.5 有效数字的运算规则11

1.3.6 误差及其表示方法12

1.3.6.1 误差的概念12

1.3.6.2 误差的表示方法13

1.3.7 准确度和精密度14

1.3.7.1 准确度14

1.3.7.2 精密度15

1.3.8 允许误差15

1.3.9 有效数字及其在电镀化学分析中的应用16

1.4 化学试剂和试液17

1.4.1 分析实验室的用水17

1.4.2 化学试剂的分类18

1.4.3 化学危险品的分类19

1.4.4 试剂溶液21

1.4.4.1 试剂溶液的质量21

1.4.4.2 试剂溶液的配制21

1.4.4.3 溶液组成的标度23

1.4.4.4 试剂溶液的使用与保存23

1.4.5 缓冲溶液23

1.4.5.1 控制滴定体系pH值的缓冲溶液24

1.4.5.2 用于校正酸度计的pH标准缓冲溶液25

1.4.6 指示剂溶液26

1.4.6.1 酸碱指示剂26

1.4.6.2 沉淀滴定指示剂28

1.4.6.3 氧化还原指示剂29

1.4.6.4配位滴定指示剂30

1.4.7 标准溶液31

1.4.8 标准滴定溶液32

1.4.8.1 滴定反应32

1.4.8.2 对标准滴定溶液标定的规定33

1.4.8.3 标定方法的分类34

1.4.8.4 标准滴定溶液的贮存36

1.4.9 滤纸、滤膜和试纸37

1.5 玻璃仪器39

1.5.1 仪器玻璃39

1.5.2 常用的玻璃仪器39

1.5.2.1 玻璃仪器的分类39

1.5.2.2 玻璃仪器加热时的注意事项39

1.5.2.3 玻璃仪器在使用时需要注意的一些细节40

1.5.3 玻璃仪器的洗涤和干燥40

1.5.3.1 玻璃仪器的洗涤41

1.5.3.2 分析实验室常用的洗涤剂种类42

1.5.3.3 玻璃仪器的干燥43

1.5.4 玻璃仪器的使用和管理43

1.6 分析方法的分类44

1.6.1 根据分析化学测定的原理分类44

1.6.1.1 化学分析方法44

1.6.1.2 仪器分析法45

1.6.2 根据试样的用量及操作方法分类46

1.6.3 根据被测组分含量分类46

1.6.4 结语47

参考文献47

第2章 化学分析室的建设和管理48

2.1 建设规模48

2.2 工作内容49

2.3 人员的配备49

2.4 管理制度50

2.5 分析室安全52

参考文献55

第二篇 电镀废水化学分析

第3章 理化指标和无机阴离子污染物化学分析58

3.1 电镀污染物排放标准58

3.2 pH值的测定(玻璃电极法)61

3.3 悬浮物(SS)的测定63

3.3.1 影响测定悬浮物的准确性因素63

3.3.2 滤膜称量分析法65

3.3.3 滤纸称量分析法66

3.4 总氰化物的测定67

3.4.1 蒸馏(预处理)68

3.4.2 AgNO3配位滴定法70

3.4.3 异菸酸巴比妥酸比色法71

3.5 氟化物的测定(氟离子选择电极法)74

参考文献77

第4章 营养盐及有机污染物化学分析78

4.1 化学需氧量（CODCr）的测定（重铬酸钾法）78

4.2 总磷的测定（锑磷钼蓝光度法）81

4.3 氨氮的测定84

4.3.1 蒸馏酸碱中和滴定法85

4.3.2 水杨酸分光光度法86

4.3.3 氨气敏电极法89

4.4 总氮的测定91

4.4.1 紫外分光光度法92

4.4.2 氨气敏电极法94

4.5 石油类的测定94

4.5.1 重量法95

4.5.2 红外光度法96

参考文献101

第5章 金属离子污染物化学分析103

5.1 六价铬、总铬的测定103

5.1.1 二苯碳酰二肼（DPCI）分光光度法104

5.1.2 硫酸亚铁铵滴定法107

5.2 总镍的测定（丁二酮肟分光光度法）109

5.3 总银的测定112

5.3.1 镉试剂2B分光光度法113

5.3.235-Br2-PADAP分光光度法115

5.3.3 硫氰酸盐电位滴定法118

5.4 总铅的测定119

5.4.1 双硫腙水相直接光度法120

5.4.2 离子选择性电极法122

5.5 总铜的测定（二乙氨硫代甲酸钠光度法）124

5.6 总锌的测定128

5.6.1 微量滴定（甲醛破蔽EDTA滴定法）129

5.6.2 微量滴定（沉淀分离EDTA滴定法）130

5.6.3 微量滴定（EDTA直接滴定法）131

5.6.4 双硫腙水相直接光度法133

5.7 总铁的测定135

5.7.1 邻菲罗啉分光光度法135

5.7.2 EDTA滴定法137

5.8 总铝的测定（锌盐回滴法）139

5.8.1 二甲酚橙指示剂法140

5.8.25 BrPADAPZn指示剂法142

参考文献143

第三篇 贵金属及其合金电镀化学分析

第6章 镀银及其合金化学分析146

6.1 镀银溶液的分析146

6.1.1 镀液与镀层中银含量的测定（硫氰酸盐滴定法）146

6.1.2 氰化镀银液的分析148

6.1.2.1 游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）148

6.1.2.2 KOH的测定（酸碱中和滴定法）149

6.1.2.3 K2 CO3 的测定（酸碱中和滴定法）151

6.1.3 硫代硫酸盐镀银液的分析152

6.1.3.1 硫代硫酸盐的测定（碘量法）152

6.1.3.2 焦亚硫酸钾的测定（碘量法）153

6.1.4 亚氨基二磺酸铵（NS）镀银液的分析154

6.1.4.1 亚氨基二磺酸铵（NS）的测定（酸碱中和滴定法）154

6.1.4.2 硫酸铵的测定（硫酸钡沉淀滴定法）155

6.1.4.3 柠檬酸铵的测定（磺基水杨酸铁褪色光度法）156

6.1.5 磺基水杨酸镀银液的分析158

6.1.5.1 磺基水杨酸的测定（磺基水杨酸铁光度法）158

6.1.5.2 总氨量的测定（甲醛法）160

6.1.6 烟酸镀银液的分析161

6.1.6.1 烟酸的测定162

6.1.6.2 醋酸铵的测定（甲醛法）164

6.1.6.32 ，2 ′联吡啶的测定（亚铁2，2′联吡啶光度法）165

6.2 银合金镀液及镀层的分析168

6.2.1 银合金镀液中银盐的测定（硫氰酸盐滴定法）168

6.2.2 银合金镀液中游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）168

6.2.3 银合金镀液中苛性碱的测定（酸碱中和滴定法）168

6.2.4 银合金镀液中碳酸盐的测定（酸碱中和滴定法）168

6.2.5 银合金镀液中酒石酸盐的测定168

6.2.5.1 醋酸铅滴定法169

6.2.5.2 高锰酸钾氧化法170

6.2.5.35 硝基水杨酸铁褪色分光光度法171

6.2.5.4 偏钒酸钠光度法173

6.2.6 银铅合金镀液及镀层中铅的测定（EDTA滴定法）175

6.2.7 银锑合金镀液和镀层中锑的测定（苯芴酮分光光度法）177

6.3 镀银液中金属杂质离子测定179

6.3.1 铜离子的测定179

6.3.1.1 EDTA滴定法179

6.3.1.2 DDTC光度法180

6.3.2 铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）181

6.3.3 铅离子的测定（离子选择性电极法）182

参考文献183

第7章 镀金及其合金化学分析185

7.1 镀金溶液的分析185

7.1.1 镀金溶液中金的测定185

7.1.1.1 称量法185

7.1.1.2 碘量法186

7.1.2 游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）189

7.1.3 氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法）189

7.1.4 碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法）189

7.1.5 柠檬酸及其盐的测定189

7.1.5.1 游离柠檬酸的测定（酸碱中和滴定法）189

7.1.5.2 柠檬酸铵的测定（甲醛法）190

7.1.5.3 高锰酸钾氧化法191

7.1.5.4 磺基水杨酸铁褪色光度法193

7.1.5.5 柠檬酸铁紫外分光光度法194

7.1.6 磷酸盐的测定196

7.1.6.1 酸碱中和滴定法197

7.1.6.2 锑磷钼蓝光度法198

7.1.7 亚硫酸盐的测定（碘量法滴定）199

7.2 金合金镀液和镀层的分析200

7.2.1 金合金镀液中金的测定（碘量法）200

7.2.2 金合金镀层中金的测定（碘量法）203

7.2.3 游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）206

7.2.4 氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法）206

7.2.5 碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法）206

7.2.6 磷酸盐的测定206

7.2.6.1 酸碱中和滴定法206

7.2.6.2 锑磷钼蓝光度法206

7.2.7 柠檬酸及其盐的测定206

7.2.7.1 游离柠檬酸的测定（酸碱中和滴定法）207

7.2.7.2 柠檬酸铵的测定（甲醛法）207

7.2.7.3 高锰酸钾氧化法207

7.2.7.4 磺基水杨酸铁褪色光度法207

7.2.7.5 柠檬酸铁紫外分光光度法207

7.2.8 酒石酸盐的测定207

7.2.8.1 高锰酸钾氧化法207

7.2.8.25 硝基水杨酸铁褪色分光光度法208

7.2.8.3 偏钒酸钠光度法208

7.2.9 金银合金镀液和镀层的分析208

7.2.9.1 镀液中金的测定（碘量法）208

7.2.9.2 镀层中金的测定（碘量法）208

7.2.9.3 游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）208

7.2.9.4 氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法）208

7.2.9.5 碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法）208

7.2.9.6 磷酸盐的测定208

7.2.9.7 柠檬酸及其盐的测定209

7.2.9.8 镀液和镀层中银的测定（硫氰酸盐沉淀滴定法）209

7.2.10 金钴合金镀液和镀层的分析210

7.2.10.1 镀液和镀层中钴的测定211

7.2.10.2 镀液中铟的测定（苯基荧光酮分光光度法）215

7.2.10.3 镀液中钴和EDTA盐的连续测定（EDTA滴定法）218

7.2.10.4 镀液中钴和焦磷酸盐的连续测定（EDTA滴定法）219

7.2.10.5 镀液中金的测定（碘量法）221

7.2.10.6 镀层中金的测定（碘量法）221

7.2.10.7 游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）221

7.2.10.8 氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法）221

7.2.10.9 碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法）221

7.2.10.10 磷酸盐的测定221

7.2.10.11 柠檬酸及其盐的测定221

7.2.10.12 酒石酸盐的测定222

7.2.11 金铜合金镀液和镀层的分析222

7.2.11.1 镀液和镀层中铜的测定（EDTA滴定法）222

7.2.11.2 镀液中铜和EDTA的连续测定（EDTA滴定法）224

7.2.11.3 镀液中金的测定（碘量法）225

7.2.11.4 镀层中金的测定（碘量法）225

7.2.11.5 游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）225

7.2.11.6 氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法）225

7.2.11.7 碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法）225

7.2.11.8 磷酸盐的测定225

7.2.12 金镍合金镀液和镀层的分析225

7.2.12.1 镀液和镀层中镍的测定（EDTA滴定法）226

7.2.12.2 镀液中金的测定（碘量法）227

7.2.12.3 镀层中金的测定（碘量法）227

7.2.12.4 游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）227

7.2.12.5 氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法）227

7.2.12.6 碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法）227

7.2.12.7 磷酸盐的测定227

7.2.12.8 柠檬酸及其盐的测定228

7.2.12.9 酒石酸盐的测定228

7.2.13 金锑合金镀液和镀层的分析228

7.2.13.1 镀液和镀层中锑的测定（苯芴酮分光光度法）228

7.2.13.2 镀液中金的测定（碘量法）230

7.2.13.3 镀层中金的测定（碘量法）230

7.2.13.4 游离氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）230

7.2.13.5 氢氧化钾的测定（酸碱中和滴定法）230

7.2.13.6 碳酸钾的测定（酸碱中和滴定法）230

7.2.13.7 磷酸盐的测定230

7.2.13.8 柠檬酸及其盐的测定230

7.2.13.9 酒石酸盐的测定230

7.3 化学镀金溶液的分析230

7.3.1 金盐的测定231

7.3.1.1 称量法231

7.3.1.2 碘量法231

7.3.2 氯化镍的测定（EDTA滴定法）231

7.3.3 次磷酸钠的测定（碘量法）232

7.3.4 柠檬酸盐的测定（高锰酸钾氧化法）233

7.3.5 氯化铵的测定（甲醛法）234

7.4 镀金液中杂质的分析235

7.4.1 杂质铜离子的测定（DDTC分光光度法）235

7.4.2 杂质氯离子的测定（银量法）236

7.4.3 杂质镍离子的测定（丁二酮肟分光光度法）237

7.4.4 杂质铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）238

参考文献239

第8章 镀钯及其合金化学分析241

8.1 钯镀液的分析241

8.1.1 钯的测定241

8.1.1.1 锌盐返滴定法241

8.1.1.2 PAR光度法242

8.1.2 氯化物的测定（摩尔法）244

8.1.3 氨量的测定245

8.1.3.1 游离氨的测定（酸碱中和滴定法）246

8.1.3.2 总氨量的测定246

8.2 钯镍合金镀液的分析248

8.2.1 钯的测定248

8.2.1.1 锌盐返滴定法248

8.2.1.2 PAR光度法249

8.2.2 镍的测定250

8.2.2.1 EDTA滴定法250

8.2.2.2 EDTA光度法252

8.2.3 氨量的测定254

8.2.3.1 游离氨的测定（酸碱中和滴定法）254

8.2.3.2 总氨量的测定254

8.2.4 氯离子的测定（摩尔法）254

参考文献254

第四篇 常见金属及其合金电镀化学分析

第9章 镀铬化学分析256

9.1 铬酸型镀铬溶液的分析256

9.1.1 铬酸（酐）、Cr3 +的测定（硫酸亚铁铵滴定法）256

9.1.2 H2 SO4 的测定258

9.1.2.1 EDTA返滴法258

9.1.2.2 BaSO4 浊度法259

9.1.3 含氟化物的测定260

9.1.3.1 氟化物的测定（氟离子选择电极法）260

9.1.3.2 氟硅酸及其盐的测定（氟离子选择电极法）262

9.1.3.3 氟硼酸及其盐的测定（BF-4 离子选择电极法）264

9.1.4 H3 BO3 的测定（酸碱中和滴定法）266

9.1.5 硝酸钠的测定268

9.1.5.1 目视比色法268

9.1.5.2 离子选择电极法269

9.1.6 氧化镁的测定（EDTA直接滴定法）271

9.1.7 硒酸钠的测定（DAB光度法）272

9.1.8 H2 SO4 、铬酸（酐）的联合测定（酸碱中和滴定法）274

9.2 三价铬镀铬溶液的分析275

9.2.1 三价铬盐的测定276

9.2.1.1 硫酸亚铁铵滴定法276

9.2.1.2 光度法276

9.2.2 卤化物的测定278

9.2.2.1 氟化物的测定（氟离子选择电极法）278

9.2.2.2 氯化物的测定279

9.2.2.3 溴化物的测定285

9.2.3配位剂的测定289

9.2.3.1 甲酸及其盐的测定289

9.2.3.2 乙酸及其盐的测定（蒸馏分离酸碱中和滴定法）292

9.2.3.3 草酸及其盐的测定（高锰酸钾氧化滴定法）294

9.2.3.4 硫氰酸盐的测定(硫氰酸铁光度法）295

9.2.3.5 尿素的测定296

9.2.4 铵盐的测定302

9.2.4.1 蒸馏酸碱中和滴定法302

9.2.4.2 氨气敏电极法303

9.2.5 H3 BO3 的测定304

9.2.5.1 酸碱滴定法304

9.2.5.2 BF-4 离子选择性电极法306

9.2.6 铝盐的测定(锌盐回滴二甲酚橙指示剂法)308

9.2.7 钾离子的测定309

9.2.7.1 钾离子选择电极法310

9.2.7.2 四苯硼钠溴化三甲基十六烷基铵滴定法311

9.2.8 硫酸盐的测定(硫酸钡沉淀滴定法)313

9.3 镀铬溶液中杂质离子的分析315

9.3.1 杂质铝离子的测定(锌盐回滴法)315

9.3.1.1 二甲酚橙指示剂法315

9.3.1.25 BrPADAPZn指示剂法317

9.3.2 杂质氯离子的测定（摩尔法）318

9.3.3 杂质铜离子的测定(二乙氨硫代甲酸钠直接光度法)319

9.3.4 杂质铁离子的测定(邻菲罗啉光度法)320

9.3.5 杂质硝酸根离子的测定321

9.3.5.1 目视比色法321

9.3.5.2 离子选择电极法322

9.3.6 杂质镍离子的测定(丁二酮肟分光光度法）324

9.3.7 杂质锌离子的测定(EDTA微量滴定）325

9.3.7.1 微量滴定前镀液的预处理325

9.3.7.2 微量滴定［EDTA滴定法(氰化钾甲醛破蔽)］325

9.3.7.3 微量滴定(沉淀分离EDTA滴定法)326

9.3.7.4 微量滴定(EDTA直接滴定法)327

参考文献329

第10章 镀铜及其合金化学分析331

10.1 镀铜溶液的分析331

10.1.1 镀铜溶液中铜的测定(EDTA滴定法）332

10.1.2 游离氰化物的测定(AgNO3 滴定法)333

10.1.3 氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法）334

10.1.4 碳酸钠的测定(酸碱中和滴定法)335

10.1.5 硫氰酸钾的测定(硫氰酸铁光度法)336

10.1.6 硫酸的测定（酸碱中和滴定法）337

10.1.7 氯离子的测定(硝酸银比浊法)338

10.1.8 铜及总焦磷酸根的连续测定(EDTA滴定法EDTA返滴法)339

10.1.9 铜及磷酸盐的连续测定341

10.1.9.1 铜的测定(EDTA滴定法)341

10.1.9.2 磷酸盐的测定341

10.1.10 酒石酸及其盐的测定344

10.1.10.1 醋酸铅滴定法345

10.1.10.2 高碘酸氧化法346

10.1.10.35 硝基水杨酸铁褪色分光光度法348

10.1.10.4 偏钒酸钠光度法349

10.1.11 柠檬酸及其盐的测定350

10.1.11.1 高锰酸钾氧化法350

10.1.11.2 磺基水杨酸铁褪色光度法353

10.1.11.3 柠檬酸铁紫外分光光度法354

10.1.11.4 光化学分光光度法356

10.1.12 二氧化硒的测定(DAB光度法)358

10.2 铜合金镀液和镀层的分析359

10.2.1 氰化物铜合金镀液和镀层中Cu的测定（碘量法）359

10.2.2 氰化CuSn、CuSnZn合金镀液和镀层中锡的测定(氟化物解蔽锌盐回滴法)361

10.2.3 氰化物CuZn合金镀液和镀层中锌的测定363

10.2.3.1 镀液中锌的测定(甲醛破蔽EDTA滴定法)363

10.2.3.2 镀层中锌的测定（EDTA直接滴定法）365

10.2.4 游离氰化物的测定(AgNO3配位滴定)366

10.2.5 氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法）366

10.2.6 碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法）366

10.2.7 硫氰酸钾的测定（硫氰酸铁光度法）366

10.2.8 酒石酸钾钠的测定367

10.2.8.1 醋酸铅滴定法367

10.2.8.2 高锰酸钾氧化法368

10.2.8.35 硝基水杨酸铁褪色分光光度法369

10.2.8.4 偏钒酸钠光度法369

10.2.9 氰化物CuZn合金镀液中氨水含量的测定370

10.2.9.1 蒸馏滴定法370

10.2.9.2 氨气敏电极法371

10.2.10 低氰CuSn合金镀液中三乙醇胺的测定(钒酸盐盐酸羟胺

光度法）372

10.2.11 焦磷酸盐的测定(EDTA返滴法)373

10.2.12 磷酸根的测定375

10.2.12.1 酸碱滴定法375

10.2.12.2 锑磷钼蓝光度法377

10.3 化学镀铜溶液的分析379

10.3.1 CuSO4 ·5 H2 O的测定(EDTA滴定法）379

10.3.2 氢氧化钠的测定（酸碱中和滴定法）380

10.3.3 碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法）381

10.3.4 镍盐的测定(丁二酮肟分光光度法）382

10.3.5 甲醛的测定(碘量法）384

10.3.6 次磷酸钠的测定(碘量法）385

10.3.7 EDTA的测定(Mg盐滴定法)387

10.3.8 酒石酸钾钠的测定387

10.3.8.1 醋酸铅滴定法388

10.3.8.2 高锰酸钾氧化法389

10.3.8.35 硝基水杨酸铁褪色分光光度法390

10.3.8.4 偏钒酸钠光度法391

10.3.9 柠檬酸钠的测定392

10.3.9.1 高锰酸钾氧化法392

10.3.9.2 磺基水杨酸铁褪色光度法394

10.3.9.3 柠檬酸铁紫外分光光度法395

10.3.9.4 光化学分光光度法396

10.3.10 亚铁氰根的测定397

10.3.10.1 普鲁士蓝光度法397

10.3.10.2 异菸酸巴比妥酸光度法399

10.3.112 ,2 ′联吡啶的测定（亚铁2 ,2 ′联吡啶光度法）400

10.4 镀铜溶液中杂质离子的分析400

10.4.1 杂质铁离子的测定400

10.4.1.1 EDTA滴定法401

10.4.1.2 邻菲罗啉分光光度法401

10.4.2 杂质Cr6 +的测定(二苯碳酰二肼分光光度法）402

10.4.3 杂质Zn2 +的测定403

10.4.3.1 EDTA滴定法404

10.4.3.2 双硫腙水相直接光度法405

10.4.4 杂质Ni2 +的测定(丁二酮肟分光光度法）406

10.4.5 杂质Pb2 +的测定(离子选择性电极法）407

10.4.6 杂质氯离子的测定(硝酸银比浊法滴定)408

10.4.7 杂质氰离子的测定408

10.4.7.1 AgNO3配位滴定法408

10.4.7.2 异烟酸吡唑啉酮比色法408

10.4.8 杂质碳酸钠的测定(酸碱滴定法)409

参考文献409

第11章 镀镍及其合金化学分析410

11.1 镀镍溶液的分析410

11.1.1 镍的测定410

11.1.1.1 EDTA滴定法410

11.1.1.2 EDTANi2 +分光光度法412

11.1.2 硫酸镁的测定413

11.1.2.1 EDTA滴定法(KCN掩蔽）414

11.1.2.2 EDTA滴定法［(四亚乙基五胺+三乙醇胺)联合掩蔽］414

11.1.2.3 EDTA滴定法(DDTC沉淀分离)415

11.1.3 硫酸钠的测定416

11.1.3.1 硫酸钡沉淀滴定法416

11.1.3.2 BaSO4 沉淀分离锌盐回滴法417

11.1.4 氯化物的测定(摩尔法)419

11.1.5 硼酸的测定(酸碱中和滴定法)420

11.1.6 柠檬酸盐的测定421

11.1.6.1 高锰酸钾氧化法421

11.1.6.2 磺基水杨酸铁褪色光度法422

11.1.6.3 柠檬酸铁紫外分光光度法423

11.1.6.4 光化学分光光度法424

11.1.7 氨基磺酸盐的测定(亚硝酸盐滴定法)424

11.1.8 焦磷酸盐的测定(EDTA回滴法)426

11.1.9 磷酸根的测定428

11.1.9.1 酸碱中和滴定法428

11.1.9.2 锑磷钼蓝光度法429

11.1.10 糖精含量的测定431

11.1.10.1 紫外分光光度法431

11.1.10.2 离子选择性电极法433

11.1.11 十二烷基硫酸钠的测定435

11.1.11.1 亚甲基蓝萃取光度法435

11.1.11.2 夜蓝直接光度法437

11.1.121 ，4 丁炔二醇的测定（重铬酸钾氧化法）439

11.1.13 吡啶丙基硫代甜菜碱(PPS)的测定(紫外分光光度法）441

11.1.14 吡啶羟丙基硫代甜菜碱(PPSOH)的测定（紫外分光光度法）443

11.1.15 苯亚磺酸钠的测定(紫外分光光度法）444

11.2 镍合金镀液与镀层的分析445

11.2.1 镍钴合金镀液与镀层的分析445

11.2.1.1 镍、钴的测定(EDTA滴定法)446

11.2.1.2 钴的测定（5 ClPADAB分光光度法）448

11.2.1.3 氯化物的测定(摩尔法)451

11.2.1.4 硼酸的测定(酸碱中和滴定法)451

11.2.1.5 十二烷基硫酸钠的测定451

11.2.2 镍铜合金镀液及其纳米合金镀液与其镀层的分析451

11.2.2.1 镍、铜的连续测定(EDTA滴定法)451

11.2.2.2 镍测定(EDTA滴定法)453

11.2.2.3 铜测定(碘量法)455

11.2.2.4 镀层中镍的测定（丁二酮肟分光光度法）456

11.2.2.5 硫酸钠的测定(硫酸钡沉淀滴定法)457

11.2.2.6 柠檬酸的测定458

11.2.2.7 镍铜纳米合金镀层中镍、铜原子分数的计算459

11.2.2.8 镀液中NaCl的测定(摩尔法)460

11.2.2.9 镀液中KCN的测定(蒸馏硝酸银滴定法)461

11.2.3 镍铁合金镀液与镀层的分析461

11.2.3.1 镍的测定(EDTA滴定法)461

11.2.3.2 铁的测定463

11.2.3.3 葡萄糖酸钠的测定467

11.2.3.4 氯化钠的测定(佛尔哈得法)470

11.2.3.5 硼酸的测定(酸碱中和滴定法)471

11.2.3.6 柠檬酸钠的测定472

11.2.3.7 糖精的测定474

11.2.3.8 十二烷基硫酸钠的测定474

11.2.3.9 苯亚磺酸钠的测定(紫外分光光度法）474

11.2.4 镍磷合金镀液与镀层的分析474

11.2.4.1 镍的测定(EDTA滴定法)475

11.2.4.2 镀层中磷的测定476

11.2.4.3 镀层中镍的测定(丁二酮肟分光光度法）478

11.2.4.4 次磷酸钠的测定(碘量法)479

11.2.4.5 亚磷酸盐的测定(碘量法)481

11.2.4.6 磷酸及其盐的测定(酸碱中和滴定法)482

11.2.4.7 氯化物的测定(摩尔法)483

11.2.4.8 硼酸的测定(酸碱中和滴定法)484

11.2.4.9 柠檬酸钠的测定484

11.2.5 镍钨合金和镍钨纳米合金镀液与镀层的测定485

11.2.5.1 镍的测定(EDTA滴定法)486

11.2.5.2 钨的测定488

11.2.5.3 镍钨纳米合金镀层中镍、钨原子分数的计算493

11.2.5.4 氯化铵的测定(甲醛法)493

11.2.5.5 溴化钠和氯化铵的连续测定(电位滴定法)494

11.2.5.6 柠檬酸及其盐的测定496

11.2.5.7 硼酸的测定（酸碱中和滴定法）497

11.2.5.8 糖精的测定497

11.2.5.9 十二烷基硫酸钠的测定497

11.2.6 镀黑镍溶液的分析497

11.2.6.1 硫氰酸盐镀黑镍溶液的分析497

11.2.6.2 钼酸盐镀黑镍溶液的分析502

11.2.6.3 氯化物镀黑镍溶液分析504

11.3 化学镀镍及其合金的分析507

11.3.1 化学镀镍磷合金的分析507

11.3.1.1 镍的测定508

11.3.1.2 镀层中磷的测定508

11.3.1.3 次磷酸钠的测定(碘量法)508

11.3.1.4 亚磷酸盐的测定(碘量法)508

11.3.1.5 磷酸根的测定(酸碱中和滴定法)508

11.3.1.6 乙酸钠和氯化钠的联合测定(蒸馏分离滴定法)509

11.3.1.7 镀液中硫脲的测定(紫外分光光度法)510

11.3.1.8配位剂的测定512

11.3.1.9 乳酸的测定514

11.3.2 化学镀镍钴磷合金溶液与镀层的测定518

11.3.2.1 EDTA配位滴定法测定镍和钴518

11.3.2.25 ClPADAB分光光度法测定钴518

11.3.2.3 镀层中磷的测定518

11.3.2.4 硼酸的测定(酸碱中和滴定法）518

11.3.2.5 柠檬酸盐的测定518

11.3.2.6 酒石酸盐的测定519

11.3.2.7 次磷酸钠的测定(碘量法)520

11.3.2.8 铵盐的测定(甲醛法)520

11.3.2.9 磷酸根的测定(酸碱中和滴定法)521

11.3.3 化学镀镍铜磷合金的分析521

11.3.3.1 Ni、Cu的连续测定(EDTA滴定法)522

11.3.3.2 次磷酸钠的测定(碘量法)522

11.3.3.3 镀层中磷的测定522

11.3.3.4 铵盐的测定(甲醛法)522

11.3.3.5 柠檬酸钠的测定522

11.3.3.6 硫氰酸钾的测定(硫氰酸铁光度法）523

11.3.3.7 醋酸钠的测定(蒸馏分离酸碱中和滴定法)524

11.3.3.8 硫脲的测定(紫外分光光度法)524

11.3.3.9 磷酸根的测定(酸碱中和滴定法)524

11.3.4 化学镀镍铁磷合金的分析525

11.3.4.1 镍的测定(EDTA滴定法)525

11.3.4.2 铁的测定525

11.3.4.3 镀层中磷的测定(锑磷钼蓝光度法)528

11.3.4.4 次磷酸钠与铁的联合测定(碘量法)529

11.3.4.5 酒石酸钾钠的测定530

11.3.4.6 磷酸根的测定(酸碱中和滴定法)533

11.3.5 化学镀镍钨磷合金的分析533

11.3.5.1 镍的测定(EDTA滴定法)533

11.3.5.2 钨的测定533

11.3.5.3 镀层中磷的测定(锑磷钼蓝分光光度法）533

11.3.5.4 次磷酸钠的测定(碘量法)535

11.3.5.5 柠檬酸钠的测定535

11.3.5.6 磷酸根的测定(酸碱中和滴定法)536

11.4 镍及其合金镀液杂质的分析536

11.4.1 铜的测定(二乙氨硫代甲酸钠直接光度法)536

11.4.2 铬的测定(DPCI分光光度法）537

11.4.3 铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)538

11.4.4 铅的测定(铅离子选择性电极法）539

11.4.5 锌的测定540

11.4.5.1 EDTA滴定法(甲醛破蔽EDTA滴定法)540

11.4.5.2 EDTA滴定法（“NaOHNa2 CO3 ”沉淀分离）541

11.4.6 硝酸根的测定541

11.4.6.1 目视比色法542

11.4.6.2 离子选择电极法543

参考文献543

第12章 镀锡及其合金化学分析546

12.1 镀锡溶液的分析546

12.1.1 酸性镀锡溶液的分析546

12.1.1.1 亚锡(盐)含量的测定546

12.1.1.2 总锡量的测定(氟化物解蔽锌盐回滴法)549

12.1.1.3 游离酸的测定(酸碱中和滴定法)550

12.1.1.4 稳定剂苯二酚的分析551

12.1.2 碱性镀锡溶液的分析558

12.1.2.1 锡酸盐的测定(氟化物解蔽锌盐回滴法)558

12.1.2.2 二价锡的测定560

12.1.2.3 苛性碱的测定(酸碱中和滴定法)561

12.1.2.4 碳酸盐的测定(沉淀分离酸碱中和滴定法)562

12.1.2.5 醋酸盐的测定(酸碱中和滴定法)564

12.2 锡合金镀液和镀层的分析564

12.2.1 锡铈(锑)合金镀液和镀层的分析565

12.2.1.1 镀液中亚锡（盐）含量的测定565

12.2.1.2 总锡量的测定（氟化物解蔽锌盐回滴法）565

12.2.1.3 镀层中锡的测定（氟化物解蔽锌盐回滴法）565

12.2.1.4 铈的测定566

12.2.1.5 锑的测定（碘化物光度法）572

12.2.2 锡钴合金镀液和镀层的分析575

12.2.2.1 镀液中亚锡（盐）含量的测定575

12.2.2.2 锡酸盐和总锡量的测定（氟化物解蔽锌盐回滴法）575

12.2.2.3 镀层中锡的测定（氟化物解蔽锌盐回滴法）575

12.2.2.4 钴的测定（EDTA滴定法）576

12.2.2.5 焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法）577

12.2.3 锡铜合金镀液和镀层的分析579

12.2.3.1 镀液中甲基磺酸亚锡含量的测定（重铬酸钾滴定法）579

12.2.3.2 总锡量的测定（氟化物解蔽锌盐回滴法）579

12.2.3.3 镀层中锡的测定（氟化物解蔽锌盐回滴法）579

12.2.3.4 铜的测定579

12.2.3.5 甲基磺酸的测定（酸碱中和滴定法）581

12.2.3.6 对苯二酚的测定（NQS光度法）582

12.2.3.7 邻苯二酚的测定（NQS光度法）582

12.2.4 锡镍合金镀液与镀层的分析582

12.2.4.1 镀液中亚锡盐的测定582

12.2.4.2 总锡量的测定（氟化物解蔽锌盐回滴法）582

12.2.4.3 镀层中锡的测定582

12.2.4.4 镍的测定585

12.2.4.5 镀层中铜的测定（DDTA直接光度法）587

12.2.4.6 镀层中钼的测定（硫氰酸盐光度法）588

12.2.4.7 焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法）590

12.2.4.8 氨基乙酸的测定（酸碱中和滴定法）590

12.2.5 锡锌合金镀液与镀层的分析591

12.2.5.1 镀液中亚锡盐的测定592

12.2.5.2 锡酸盐及总锡量的测定（氟化物解蔽锌盐回滴法）592

12.2.5.3 镀层中锡的测定（氟化物解蔽锌盐回滴法）593

12.2.5.4 锌的测定（EDTA滴定法）593

12.2.5.5 锑的测定（碘化物光度法）594

12.2.5.6 氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）596

12.2.5.7 苛性碱的测定（酸碱中和滴定法）597

12.2.5.8 碳酸钠的测定（酸碱中和滴定法）598

12.2.5.9 铵盐的测定（甲醛法）598

12.2.5.10 焦磷酸盐的测定（EDTA返滴法）599

12.2.5.11 柠檬酸及其盐的测定600

12.2.5.12 酒石酸及其盐的测定（高碘酸氧化法）603

12.3 锡及其合金镀液中杂质的分析605

12.3.1 铜离子的测定（二乙氨硫代甲酸钠光度法）605

12.3.2 氯离子的测定（佛尔哈得法）605

12.3.3 铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）606

12.3.4 铅离子的测定（离子选择性电极法）607

参考文献608

第13章 镀锌及其合金化学分析610

13.1 镀锌溶液的分析610

13.1.1 镀锌溶液中锌的测定（EDTA直接滴定法）610

13.1.2 氰化镀锌溶液的分析612

13.1.2.1 镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法）612

13.1.2.2 总氰化物的测定（AgNO3配位滴定法）612

13.1.2.3 NaOH的测定（酸碱中和滴定法）613

13.1.2.4 Na2 CO3 的测定（酸碱中和滴定法）614

13.1.3 氯化钾镀锌溶液的分析615

13.1.3.1 镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法）615

13.1.3.2 氯化钾的测定615

13.1.3.3 硼酸的测定（酸碱中和滴定法）618

13.1.3.4 亚苄基丙酮的测定（紫外分光光度法）620

13.1.4 硫酸盐镀锌溶液的分析621

13.1.4.1 镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法）621

13.1.4.2 镀液中硼酸的测定（酸碱中和滴定法）621

13.1.4.3 镀液中氯化物的测定（摩尔法）622

13.1.4.4 铝的测定（氟化物解蔽锌盐回滴法）622

13.1.4.5 镁的测定624

13.1.5 锌酸盐镀锌溶液的分析626

13.1.5.1 镀液中锌盐的测定（EDTA直接滴定法）626

13.1.5.2 NaOH的测定（酸碱中和滴定法）626

13.1.5.3 Na2 CO3 的测定（酸碱中和滴定法）627

13.1.5.4 DHE的测定（紫外分光光度法）628

13.2 锌合金镀液与镀层的分析629

13.2.1 锌铁合金镀液与镀层的分析629

13.2.1.1 镀液中铁的测定630

13.2.1.2 镀液中锌的测定（EDTA滴定法）633

13.2.1.3 镀液中铝的测定（氟硼酸盐解蔽锌盐回滴法）635

13.2.1.4 镀液中KCl的测定(佛尔哈得法)636

13.2.1.5 NaOH的测定(酸碱中和滴定法）637

13.2.1.6 Na2 CO3 的测定(酸碱中和滴定法）637

13.2.1.7 锌铁合金镀层中铁、锌的测定637

13.2.1.8 镀液中硫脲的测定(紫外分光光度法)640

13.2.2 锌镍合金镀液与镀层的分析641

13.2.2.1 镀液中锌盐的测定641

13.2.2.2 镀液中镍盐的测定645

13.2.2.3 镀层中锌、镍的测定649

13.2.2.4 镀液中硫酸盐的测定651

13.2.2.5 镀液中氯化物的测定(佛尔哈得法)653

13.2.2.6 镀液中氢氧化钠的测定(酸碱中和滴定法）655

13.2.2.7 镀液中硼酸的测定(酸碱中和滴定法）656

13.2.2.8 镀液中醋酸钠的测定656

13.2.2.9 镀液中柠檬酸及其盐的测定658

13.2.2.10 镀液中葡萄糖酸钠的测定659

13.2.2.11 十二烷基硫酸钠的测定659

13.3 锌镀层钝化液的分析659

13.3.1 出光液的分析659

13.3.1.1 铬酐的测定(硫酸亚铁铵滴定法）660

13.3.1.2 硫酸的测定(BaSO4 浊度法)660

13.3.1.3 硫酸与铬酐联合测定(酸碱中和滴定法)662

13.3.1.4 柠檬酸的测定(高锰酸钾氧化法）662

13.3.1.5 盐酸的测定(摩尔法)663

13.3.1.6 硝酸的测定(酸碱中和滴定法)664

13.3.2 低铬彩色钝化溶液的分析664

13.3.2.1 铬酐的测定(硫酸亚铁铵滴定法）665

13.3.2.2 硫酸的测定(BaSO4 浊度法)665

13.3.2.3 硝酸的测定666

13.3.2.4 氯化钠的测定(摩尔法)667

13.3.2.5 冰醋酸的测定(酸碱中和滴定法)668

13.3.2.6 硫酸镍的测定(丁二酮肟分光光度法）669

13.3.2.7 高锰酸钾的测定670

13.3.3 低铬蓝白钝化溶液的分析673

13.3.3.1 铬酐和三氯化铬的联合测定(硫酸亚铁铵滴定法）673

13.3.3.2 氟化钠的测定(氟离子选择电极法)674

13.3.3.3 醋酸镍的测定(丁二酮肟分光光度法）675

13.3.3.4 硝酸的测定676

13.3.3.5 硫酸的测定(酸碱中和滴定法)678

13.3.4 军绿色五酸钝化溶液的分析679

13.3.4.1 铬酐或重铬酸钠的测定(硫酸亚铁铵滴定法）679

13.3.4.2 盐酸的测定(摩尔法)679

13.3.4.3 硝酸的测定679

13.3.4.4 硫酸的测定(BaSO4 浊度法)679

13.3.4.5 磷酸的测定(酸碱中和滴定法)680

13.3.4.6 醋酸的测定（酸碱中和滴定法）681

13.3.5 黑色钝化液的分析683

13.3.5.1 硝酸银的测定(硝酸银比浊法)683

13.3.5.2 硫酸铜的测定(二乙氨硫代甲酸钠光度法)684

13.3.5.3 铬酐或重铬酸钠的测定(硫酸亚铁铵滴定法）685

13.3.5.4 甲酸钠的测定(碘量法)685

13.3.5.5 醋酸的测定(酸碱中和滴定法)687

13.3.5.6 硫酸的测定(BaSO4 浊度法)688

13.3.5.7 钼酸铵的测定(硝酸铅滴定法)689

13.3.5.8 氨水的测定(蒸馏酸碱中和滴定法)689

13.3.6 三价铬钝化溶液的分析690

13.3.6.1 三价铬盐的测定691

13.3.6.2 硝酸钠的测定692

13.3.6.3 硫酸镍的测定(EDTA滴定法)694

13.3.6.4 氯化锌的测定(EDTA直接滴定法）695

13.3.6.5 柠檬酸的测定(高锰酸钾氧化法）696

13.3.6.6 氟化氢铵的测定(氟离子选择电极法)696

13.4 锌铁合金镀层钝化液的分析697

13.4.1 出光液的分析697

13.4.1.1 硫酸的测定(酸碱中和滴定法)697

13.4.1.2 硝酸的测定(酸碱中和滴定法)698

13.4.2 黑色钝化液的分析699

13.4.2.1 铬酐的测定(硫酸亚铁铵滴定法）699

13.4.2.2 硫酸铜的测定(EDTA滴定法）699

13.4.2.3 硝酸银的测定(硝酸银比浊法)699

13.4.2.4 硫酸镍的测定(丁二酮肟分光光度法）699

13.4.2.5 磷酸的测定(锑磷钼蓝光度法)699

13.4.2.6 硝酸的测定700

13.4.2.7 盐酸的测定(摩尔法)702

13.4.2.8 醋酸及其盐的测定(酸碱中和滴定法)702

13.4.3 彩色钝化溶液的分析704

13.4.3.1 铬酸盐和三氯化铬的联合测定(硫酸亚铁铵滴定法）704

13.4.3.2 硝酸的测定705

13.4.3.3 硫酸及其盐的测定706

13.4.3.4 氯化钠的测定(摩尔法)706

13.4.3.5 氟化物的测定(氟离子选择电极法)706

13.4.3.6 EDTA二钠的测定(Mg盐滴定法)707

13.4.4 (蓝)白色钝化溶液的分析707

13.4.4.1 铬酸盐和三氯化铬的联合测定(硫酸亚铁铵滴定法）707

13.4.4.2 氟化物的测定(氟离子选择电极法)708

13.4.4.3 硝酸的测定708

13.4.4.4 硫酸的测定(酸碱中和滴定法)709

13.4.4.5 EDTA二钠的测定(Mg盐滴定法)709

13.5 锌镍合金镀层钝化溶液的分析709

13.5.1 彩色钝化溶液的分析710

13.5.1.1 铬酸盐和硫酸铬的联合测定(硫酸亚铁铵滴定法）710

13.5.1.2 三氯化铬的测定(硫酸亚铁铵滴定法)710

13.5.1.3 磷酸二氢钠的测定(锑磷钼蓝光度法)711

13.5.1.4 硫酸的测定(酸碱中和滴定法)712

13.5.1.5 锌盐的测定(EDTA直接滴定法)713

13.5.1.6 硝酸钠的测定714

13.5.1.7 氟化氢铵的测定(氟离子选择电极法)714

13.5.1.8 镍的测定(丁二酮肟分光光度法）715

13.5.2 白色钝化溶液的分析715

13.5.2.1 铬酐和三氯化铬的联合测定(氧化还原滴定法)716

13.5.2.2 硫酸的测定(酸碱中和滴定法)716

13.5.2.3 氟化钠的测定(氟离子选择电极法)716

13.5.2.4 Ti4 +的测定(过氧化氢分光光度法)716

13.5.3 黑色钝化溶液的分析718

13.5.3.1 铬酐和三氯化铬的联合测定(氧化还原滴定法)718

13.5.3.2 磷酸的测定(酸碱中和滴定法)718

13.5.3.3 醋酸的测定(酸碱中和滴定法)719

13.5.3.4 硫酸的测定(酸碱中和滴定法)720

13.5.3.5 银离子的测定(硝酸银比浊法)720

13.5.3.6 氟化钠的测定(氟离子选择电极法)720

13.5.3.7 硝酸根的测定（氧化还原滴定法）720

13.5.4 电解钝化溶液的分析720

13.5.4.1 铬酐的测定(硫酸亚铁铵滴定法）721

13.5.4.2 硫酸的测定(BaSO4 浊度法)721

13.6 锌及其合金镀液中杂质的分析721

13.6.1 杂质铜的测定(二乙氨硫代甲酸钠光度法)721

13.6.2 铁杂质的测定(邻菲罗啉分光光度法)722

13.6.3 铅杂质的测定(碘铅络阴离子结晶紫三元缔合物光度法)723

参考文献725

第五篇 金属转化膜化学分析

第14章 钢铁转化膜化学分析728

14.1 碱性氧化溶液的分析728

14.1.1 氢氧化钠和碳酸钠的联合测定(酸碱中和滴定法)729

14.1.2 铁离子的测定730

14.1.2.1 微量分析EDTA滴定法730

14.1.2.2 邻菲罗啉分光光度法731

14.1.3 亚硝酸钠的测定(高锰酸钾氧化法)732

14.1.4 硝酸钠的测定(氧化还原滴定法)733

14.1.5 氯离子的测定(摩尔法)735

14.2 磷化溶液的分析736

14.2.1 游离酸度及总酸度的测定(酸碱中和滴定法)736

14.2.2 亚铁离子的测定739

14.2.2.1 高锰酸钾氧化滴定法739

14.2.2.2 邻菲罗啉分光光度法740

14.2.2.3 磷化液亚铁离子的半定量检定——亚铁离子试纸法(超微量分析技术)742

14.2.3 锌的测定(EDTA直接滴定法)743

14.2.4 钙的测定(EDTA直接滴定法)744

14.2.5 锰离子的测定746

14.2.5.1 磷酸三价锰氧化还原滴定法746

14.2.5.2 高锰酸盐分光光度法747

14.2.6 镍离子的测定(丁二酮肟光度法)749

14.2.7 钼的测定(硫氰酸盐分光光度法)750

14.2.8 铜的测定(EDTA滴定法)752

14.2.9 硝酸根的测定753

14.2.9.1 氧化还原滴定法753

14.2.9.2 亚硝基亚铁光度法754

14.2.9.3 格氏作图法756

14.2.10 亚硝酸钠的测定759

14.2.10.1 高锰酸钾氧化法760

14.2.10.2 亚硝基亚铁光度法761

14.2.11 氟离子的测定(氟离子选择性电极法）762

14.2.11.1 校准曲线法762

14.2.11.2 格氏作图法764

14.2.12 五氧化二磷及磷酸根的测定766

14.2.12.1 EDTA滴定法766

14.2.12.2 锑磷钼蓝光度法767

14.2.13 硫酸根的测定(溴化十六烷基三甲铵浊度法)768

14.2.14 亚硒酸的测定(铜试剂沉淀分离碘量法)769

14.2.15 氯离子的测定(氯化银浊度法)771

14.2.16 柠檬酸及其盐的测定772

14.2.16.1 高锰酸钾滴定法772

14.2.16.2 磺基水杨酸铁褪色光度法773

14.2.17 酒石酸及其盐的测定(5 硝基水杨酸铁褪色分光光度法)774

14.2.18 植酸的测定(EDTA间接测定法)775

14.2.19 铝离子的测定776

14.2.19.1 二甲酚橙指示剂法776

14.2.19.25 BrPADAPZn指示剂法778

14.3 不锈钢着色溶液的分析778

14.3.1 铬酐或重铬酸钾的测定(硫酸亚铁铵滴定法）779

14.3.2 硫酸与铬酐联合测定(酸碱中和滴定法)780

14.3.3 草酸的测定(高锰酸钾滴定法)781

14.3.4 偏钒酸钠的测定(硫酸亚铁铵滴定法）782

14.3.5 Cr3 +的测定(光度法）783

14.3.6 Fe3 +的测定(EDTA滴定法)784

14.3.7 Ni2 +的测定(丁二酮肟分光光度法）784

参考文献785

第15章 铜及其合金转化膜化学分析787

15.1 氢氧化钠和碳酸钠的联合测定(酸碱中和滴定法)787

15.2 过硫酸钾的测定(氧化还原滴定法)789

15.3 钼酸铵的测定(硫氰酸盐分光光度法)790

15.4 碱式碳酸铜的测定(碘量法）791

15.5 氨水的测定792

15.6 苯并三氮唑的测定(紫外分光光度法)792

参考文献794

第16章 铝及其合金转化膜化学分析795

16.1 铝及其合金化学转化膜795

16.1.1 铬酸盐和磷酸(盐)铬酸盐化学转化膜溶液796

16.1.1.1 铬酸盐的测定(硫酸亚铁铵滴定法）796

16.1.1.2 铝的测定(氟化物解蔽锌盐回滴法)798

16.1.1.3 氢氧化钠与碳酸盐的联合测定(酸碱中和滴定法）800

16.1.1.4 碳酸钠与碳酸氢钠的联合测定(酸碱中和滴定法）801

16.1.1.5 氟化合物的测定(氟离子选择电极法)803

16.1.1.6 硅酸钠的测定(硅钼蓝分光光度法)805

16.1.1.7 磷酸及其盐的测定806

16.1.1.8 镍盐的测定810

16.1.1.9 H3 BO3 的测定(酸碱中和滴定法）812

16.1.1.10 K3 Fe(CN)6 的测定(三氯化铁光度法)814

16.1.1.11 硫酸根的测定(浊度法)816

16.1.1.12 氯离子的测定(摩尔法)816

16.1.2 铝及其合金钛锆盐无铬化学转化膜溶液816

16.1.2.1 钛的测定816

16.1.2.2 锆、铝的联合测定(EDTA滴定法)819

16.1.2.3 锆化合物的测定(偶氮胂Ⅲ光度法)821

16.1.2.4 氟化物的测定(氟离子选择电极法)822

16.1.2.5 磷酸盐的测定(锑磷钼蓝光度法)823

16.1.2.6 硅酸盐的测定(硅钼蓝分光光度法)824

16.1.2.7 氧化剂的测定824

16.1.3 铝及其合金稀土无铬化学转化膜溶液827

16.1.3.1 铈盐的测定828

16.1.3.2 氧化剂的测定830

16.1.3.3 柠檬酸的测定832

16.1.3.4 偏钒酸铵的测定(PARH2 O2 光度法)833

16.1.3.5 铝的测定(氟化物解蔽锌盐回滴)835

16.1.4 铝及其合金钼酸盐无铬化学转化膜溶液835

16.1.4.1 钼酸盐的测定(硫氰酸盐分光光度法)835

16.1.4.2 KMnO4 的测定(草酸滴定法)837

16.1.4.3 氟化物的测定(氟离子选择电极法)837

16.1.4.4 偏硼酸钠的测定(酸碱中和滴定法）837

16.1.4.5 硅酸钠的测定(硅钼蓝分光光度法)839

16.1.4.6 酒石酸钾钠的测定839

16.1.4.7 氯化物的测定(摩尔法)841

16.1.4.8 硫酸盐的测定(硫酸钡沉淀滴定法)843

16.1.4.9 铈离子的测定(偶氮氯膦mA直接光度法)845

16.1.4.10 铝的测定(氟化物解蔽锌盐回滴)845

16.2 铝及其合金阳极氧化溶液845

16.2.1 硫酸的测定845

16.2.1.1 酸碱中和滴定法845

16.2.1.2 BaSO4 浊度法846

16.2.2 铬酸的测定(硫酸亚铁铵滴定法）847

16.2.3 草酸的测定(高锰酸钾滴定法)`847

16.2.4 磺基水杨酸的测定(磺基水杨酸铁光度法)847

16.2.5 苹果酸的测定(紫外分光光度法)848

16.2.6 酒石酸的测定(5 硝基水杨酸铁褪色分光光度法)849

16.2.7 柠檬酸的测定(磺基水杨酸铁褪色光度法)850

16.2.8 硼酸的测定(酸碱中和滴定法)851

16.2.9 甘油的测定(高碘酸钠氧化法)851

16.2.10 硫酸镍的测定(EDTA滴定法)853

16.2.11 草酸钛钾的测定(过氧化氢分光光度法)854

16.2.12 铝离子的测定(锌盐回滴5 BrPADAPZn指示剂法)855

16.2.13 铜离子的测定(二乙基二硫氨基甲酸钠光度法)857

16.2.14 氯离子的测定858

16.2.14.1 摩尔法858

16.2.14.2 硝酸银比浊法858

16.2.15 氟离子的测定(氟离子选择电极法)859

16.2.16 铁离子的测定(EDTA滴定法)860

16.2.17 硝酸根的测定(目视比色法)861

16.2.18 硫酸根的测定(目视比浊法)862

16.3 铝及其合金电解着色溶液863

16.3.1 AgNO3 的测定(硫氰酸盐滴定法）863

16.3.2 硫酸铜的测定(EDTA滴定法）864

16.3.3 硫酸镍的测定865

16.3.3.1 EDTA滴定法865

16.3.3.2 EDTANi光度法866

16.3.4 硫酸镁的测定866

16.3.4.1 EDTA滴定法［(四亚乙基五胺+三乙醇胺)联合掩蔽］866

16.3.4.2 EDTA滴定法(DDTC沉淀分离)867

16.3.5 硫酸亚锡的测定868

16.3.5.1 重铬酸钾滴定法868

16.3.5.2 碘量法869

16.3.6 硫酸铵的测定(甲醛法)869

16.3.7 高锰酸盐的测定(硫酸亚铁铵滴定法）870

16.3.8 硫酸的测定(酸碱中和滴定法)871

16.3.9 硼酸的测定(酸碱中和滴定法)872

参考文献874

第17章 镁及其合金转化膜化学分析875

17.1 镁及其合金化学转化膜875

17.1.1 镁及其合金铬酸盐化学转化膜溶液875

17.1.1.1 铬酸(及其盐)与铬钾矾的测定(硫酸亚铁铵滴定法)876

17.1.1.2 氟化物的测定(氟离子选择电极法)878

17.1.1.3 铝盐的测定(氟化物解蔽锌盐回滴法)878

17.1.1.4 二氧化硒的测定(碘量法)878

17.1.1.5 三氧化二砷的测定(碘量法)879

17.1.1.6 高锰酸钾的测定(硫酸亚铁铵滴定法）881

17.1.1.7 硫酸镁的测定（EDTA滴定法）882

17.1.1.8 铬钾矾的测定(光度法)883

17.1.1.9 硫酸锰的测定(磷酸三价锰亚铁还原滴定法)884

17.1.2 镁及其合金重金属含氧酸盐化学转化膜溶液885

17.1.2.1 镁及其合金锡酸盐化学转化膜溶液885

17.1.2.2 镁及其合金钼酸盐化学转化膜溶液中钼酸钠的测定(钼酸铅滴定法)886

17.1.2.3 镁及其合金钴盐化学转化膜溶液886

17.1.2.4 镁及其合金硅酸盐/钨酸盐复合转化膜溶液892

17.1.3 镁及其合金稀土化学转化膜溶液897

17.1.3.1 稀土的测定898

17.1.3.2 硼酸的测定(酸碱中和滴定法）898

17.1.3.3 硝酸根的测定(氧化还原滴定法)899

17.1.3.4 过氧化氢的测定(高锰酸钾滴定法)900

17.1.3.5 植酸的测定(EDTA返滴法)901

17.2 镁及其合金阳极氧化溶液902

17.2.1 镁及其合金酸性阳极氧化溶液903

17.2.1.1 重铬酸钠的测定(硫酸亚铁铵滴定法）903

17.2.1.2 磷酸的测定(酸碱中和滴定法)904

17.2.1.3 磷酸氢二钠的测定904

17.2.1.4 NH4 HF2 的测定907

17.2.1.5 镁离子的测定(EDTA滴定法)909

17.2.1.6 硅酸钠的测定(酸碱中和滴定法)909

17.2.2 镁及其合金碱性阳极氧化溶液910

17.2.2.1 “HAE”法阳极氧化溶液910

17.2.2.2 “Starter”法阳极氧化溶液915

参考文献917

附录918

附录1 试剂制备918

附录2 化学式量表939

附录3 酸碱的解离常数944

附录4 标准电极电位（18 ～25 ℃）946

附录5 溶解度947

附录6 电镀溶液的分析周期957