五、积极参与“三二九”广州黄花岗起义
1910年11月中旬，孙中山约集黄兴、赵声、胡汉民在马来西亚庇能（槟榔屿）举行会议，商议再次举义广州，成功后，由黄兴指挥进攻两湖，赵声兴师由江西攻南京。为夺取广州起义胜利，革命党人在香港设立统筹部总揽一切，优先办理筹款、购械的相关事情。朱执信、胡毅生、姚雨平、陈炯明等属于统筹部下的调度课成员，他们经常出入广州，秘密活动。
在联络会党方面，朱执信再次与广东番禺的李福林、李雍、李湛、林驹、李伍平，南海的陆常、陆领、李锦、梁炳球，三水的陆兰清、陆幅，顺德的谭义、郑江、张炳、黎义、陈林、刘世杰、吴培等人联系，以备响应起义。
在宣传方面，朱执信同邹鲁、马育航、叶夏声、陈达生、凌子云等编辑出版《可报》。批评时政，影响很大。1911年4月8日，温生才刺死广州将军孚琦后，《可报》借机报导，言论相当激烈。22日，当局予以查封。
在组织方面，孙中山等人决定精选一批骨干分子，组成选锋队（敢死队），作为先锋。选锋队初定500人，但实际只有300多人。队员多由朱执信选定。为接纳和隐藏选锋队员，朱执信等租赁房舍38处，分置机关，以设公馆或米店的方式将军械掩藏起来。运输枪支弹药则由徐宗汉、庄汉翘、卓国兴等女志士以嫁娶的方式进行。
4月8日，统筹部决定4月18日发动起义。但由于该日温生才刺杀广州将军孚琦，清方严加防范，加之美洲等地的筹款和从日本购买的军械尚未到齐，起义推至26日。4月23日，黄兴由香港潜入广州，在越华路小东营5号建立起义总指挥部。黄兴看到清军在城内搜捕党人，觉得局势危殆，为了保存实力，建议由赵声率领选锋队300人到香港暂避。事后，黄兴获悉新军二标将于月内退伍，若不及时发动，则失去一臂之力。又闻李准从广东顺德调来防营，其士官多为党人，正可乘机起事，遂将起义时间改为4月27日（阴历三月二十九日），但由于清方突然全城戒严，搜捕革命党人，使参加起义人数锐减。黄兴遂于4月26日晨决定改期再举，“令各部即速解散，以免搜捕之祸”。当天，数十秘密机关陆续遭破坏，选锋队员分批撤回香港。对于起义一再延期，朱执信感到很无奈，并认为这种做法失信于人，但他还是以大局为重，服从决定。同时他又立刻赴顺德县乐从墟联络会党，建议会党改由乐从渡澜石直趋佛山，进逼广州。可是到了晚上，黄兴又决定孤注一掷，仍按原计划于4月27日发动起义。朱执信对此甚为不悦。他说：“此次改期之议，余意殊不为然，以已发之命令，不宜随意变更，且当选锋群集于广州之时则不动，至遣散之后则又动，今人数未及当日之半，欲期成功事殊难言。”
尽管如此，朱执信仍以大局为重，坦言：“今日之事，革命也，宁有万全，既公决举事，我亦必从行。”27日下午3时，革命党人纷纷到黄兴寓所，听候命令。当时，朱执信本来有别的任务（发动民军），无需亲临战场，激于义愤，他坚决要求参加战斗，有人指着朱执信仍旧穿着的两截长衫风趣地说：？若御此衫奈何能陷阵？”朱执信笑言：“是何难！”遂用刀将长衫下半截掉，手持两颗炸掸，毅然“从黄胡子（按，指黄兴）去拼命！”朱执信割袍上阵的行为，在党人中传开，个个称赞，成为美谈。
27日下午5时30分，为便于进入督署，黄兴、朱执信等人乔装日本人进谒总督。黄兴乘第一轿，朱执信乘第三轿。事前，与督署辕门卫兵约定“下轿即挥白布为信号”。但辕门卫兵突然变计，开枪射击。黄兴、朱执信等人英勇反击，冲人两广总督署，与清军展开激战。革命党人四处搜索两广总督张鸣岐，他们投掷炸弹，炸坍墙壁，引起火灾。朱执信所带一队二十几人，出总督署不远正好遇关候补道台李象震乘坐四人轿赶来，轿夫吆喝“李大人来”，众误以为是水师提督李准，一齐向其轰击，当场把他打死。朱执信在冲锋陷阵中，被后到的选锋队员误击，伤及胸腿，血染外衣，但他不顾疼痛，仍奋勇作战。不久，大批清军到来，冲散了起义队伍。朱执信知道大势已去，不可再战，镇定地折人横巷，辗转行至双门底，避入林云陔家中，在林家居住了两夜。朱执信认为林云陔家中所藏军械较多，为安全计，便转至他处。翌日早晨，他改服换装，从容不迫地离穗赴港，寄寓胡汉民处。因他这种从容不迫、大无畏的牺牲精神，朱执信被许多志士称为是个“不晓得有险字”的人！
南海、顺德等地的会党，因消息隔阂，未知起义又按原计划发动并已失败。他们于4月28日起事，陆领率队直人杏市、乐从、占领鳌溪公局，缴取器械。次日又取道澜石湾到佛山。李准获悉后，马上派人前去弹压。会党与清军展开激战后便撤退。顺德县容奇、龙山、九江等地的会党也纷纷响应，后在清军的镇压下失败。
参加此次起义的130人中，除少数幸存外，战死和被捕牺牲的有100多人。起义失败后，革命党人潘达微通过善堂出面，收殓烈士遗骸72具，安葬于广州黄花岗。在随后的革命征程中，朱执信对死难烈士们表示了无限的崇敬。1912年他任广东核计院院长时，与邓铿、周之贞、潘达微等向广东都督呈文，请拨款修建纪念碑文。1919年，他又与邹鲁具名公开登报，广泛征集有关黄花岗起义的历史资料，以备编成信史。
广州“三二九”起义，历史上又称为黄花岗起义，因为起义烈士归葬之地为黄花岗得名。黄花岗起义虽然失败，但革命党人的英勇牺牲精神，在海内外产生了很大影响，促进了革命高潮的迅速到来，“一时风声所播，全国震动。虽夙不赞成革命者，得知林时壤、方声洞、喻培伦等七十二人死义之勇，与海防诸同志据米店为守，以数人抗巡防营千余人，相持至二日夜之久，卒能脱险而出之事，无不奔走相告，眉飞色舞。”“由是而清廷上下震恐失措，民众万万愈有‘曷丧偕亡’之志。至武昌振臂一呼，而天下皆应，则正以三月二十九之役，为之先声！”孙中山在美国芝加哥得悉“三二九”起义失败后，认为此役义军的勇敢英烈，为世界各国所未曾有，“革命之声威从此愈振，而人心更奋发矣”，起义虽然失败，“然其影响世界各国实非常之大，而我海内外之同胞，无不以此而大生奋感”。1921年12月，孙中山在《（黄花岗烈士事略）序》中又称这次起义之后“全国久蛰之人心，乃大兴奋，怨愤所积，如怒涛排壑，不可遏抑，不半载而武昌之革命以成，则斯役之价值，直可惊天地、泣鬼神，与武昌革命之役并寿”。1924年5月2日，孙中山《在岭南大学黄花岗纪念会的演说》中又说：“革命事业，在七十二烈士虽然失败，但是他们死得其所。在我们后死的人看起来，还可以说是成功。所以我们今天来纪念，就是纪念他们当时的志气，纪念他们以死唤醒国民，为国服务的志气。”
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